摘要：應用五氟化溴法(BrF5)測定硅酸鹽及氧化物礦物的氧同位素組成,試劑純化、樣品預處理、環境濕度、反應器潔凈程度以及實驗質量控制是影響該法準確度的主要因素。為確定BrF5法最佳實驗條件,提高分析精度,本文以國家標準物質為參考,對硅酸鹽及氧化物礦物在不同焙燒溫度下的氧同位素組成進行分析,并對實驗環境濕度和反應器潔凈程度對分析數據質量的影響進行了系統研究。實驗確定了焙燒溫度設置為650~750℃,可去除硅酸鹽全巖樣品中的炭質成分,避免了溫度因素引起的同位素分餾;將實驗環境相對濕度降低至50%RH,并在0.5min內完成樣品裝填,可解決由于水汽造成δ^18O值明顯偏低的突出問題;對于新使用的反應器,或反應器在使用中有黃色物質脫落、內壁受到污染,及時進行氟化處理和清洗,可避免因氧氣產率降低所引起的氧同位素分餾;反應器交替進行樣品和標準物質CO2試樣的制備,可對樣品同位素數據的可靠性進行監測。對國家標準GBW04409的氧同位素組成進行測試,δ^18O測試結果與推薦值一致,分析精度優于0.1‰。以上途徑有效控制了氧同位素分餾,提高了BrF5氧同位素分析方法的適用性。